vuzbiochemiИзвестия вузов. Прикладная химия и биотехнологияProceedings of Universities. Applied Chemistry and Biotechnology2227-29252500-1558ИРНИТУ.org/10.21285/2227-2925-2018-8-3-6-11vuzbiochemi-124Research ArticleХИМИЧЕСКИЕ НАУКИCHEMICAL SCIENCES2-(4-ЭТИЛТИОФЕНИЛ)ПИРРОЛ КАК РЕАГЕНТ ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПАЛЛАДИЯ2-(4-ETHILTHIOPHENYL) PYRROLE AS A REAGENT FOR PALLADIUM DETERMINATIONАлиевИ. А.AlievИ. А.ialiyev@mail.ruСинеговскаяЛ. М.SinegovskayaL. M.lida@irioch.irk.ruТрофимовБ. А.TrofimovB. A.boris_trofimov@irioch.irk.ruБакинский государственный университетРоссияBaku State UniversityRussian FederationИркутский институт химии им. А.Е. Фаворского СО РАНРоссияA.E. Favorsky Irkutsk Institute of Chemistry SB RASRussian Federation20182309201983611Copyright © Алиев И.А., Синеговская Л.М., Трофимов Б.А., 20192019Алиев И.А., Синеговская Л.М., Трофимов Б.А.Aliev И.А., Sinegovskaya L.M., Trofimov B.A.Данная работа распространяется под лицензией Creative Commons Attribution 4.0.This work is licensed under a Creative Commons Attribution 4.0 License.https://vuzbiochemi.elpub.ru/jour/article/view/124

Целью настоящего исследования является разработка селективного экспресс-метода определения палладия. Впервые в качестве реагента на палладий использован 2-(4-этилтиофенил)пиррол, полученный по реакции Трофимова из 4-этилтиофенилкетоксима и ацетилена при атмосферном давлении (КОН/ДМСО, 96 °С, 5 ч). Установлено, что в солянокислых растворах (6 М HCl до рН 5) Pd(II) образует с 2-(4-этилтиофенил)пирролом комплексное соединение желтого цвета, которое поглощает в видимой области λ = 415 нм. Экстракционно-фотометрическим методом изучены свойства палладиевого комплекса пиррола, выявлены пределы концентраций Pd(II) (0,5-5,0 мкг/мл), подчиняющихся основному закону фотометрии. Разработанная методика определения Pd апробирована на растворах сложного состава и образцах промышленного катализатора РК-404. Показано, что новый реагент обеспечивает высокую избирательность определения Рd(II) в присутствии Ag(I), Mn(II), Zn (II), Pb(II), Ni(II), Со(II), Аl(III), Fе(III), Bi(III), Тh (IV), Pt(IV), U(VI), W(VI) и Re(VI); точность надежного определения палладия ± 4%. По сравнению с известными аналитическими реагентами 2-(4-этилтиофенил)пиррол отличает точность и хорошая воспроизводимость результатов, избирательность анализа и экспрессность (время анализа 4-5 мин).

The purpose of this research was to develop a selective rapid method for verifying the presence of palladium. For the first time, 2-(4-ethilthiophenyl) pyrrole has been used as a reagent for palladium determination. The reagent was obtained by the Trofimov reaction from 4-ethylthiophenylketoxime and acetylene at atmospheric pressure (Potassium Hydroxide/Dimethyl Sulfoxide, 96 °С, 5 h). It is established that Pd (II) and 2-(4-ethilthiophenyl) pyrrole form a complex compound of yellow colour in hydrochloric solutions (6 M of HCl, with a pH of up to 5). This compound absorbs in the visible region, λ = 415 nm. The properties of the palladium pyrrole complex were studied by an extraction-photometric method. The limits of Pd (II) concentrations (0,5-5,0 μg/ml), obeying the basic law of photometry, were revealed. The developed method for verifying the presence of Pd has been tested on complex solutions and the samples of industrial catalyst RC-404. It is shown that the new reagent provides a high selectivity of Pd (II) determination in the presence of Ag (I), Mn (II), Zn (II), Pb (II) and Ni (II), Al (III), Fe (III), Bi (III), Th (IV), Pt (IV), (VI), W (VI) and (VI), with the accuracy of analysis being ± 4%. In comparison with other analytical reagents, 2-(4-ethylthiophenyl) pyrrole is characterized by a high accuracy and good reproducibility of results, as well as by the selectivity and promptness of the analysis (4-5 min).

алладий(II)комплексообразованиефотометрическое определение палладия2-(4-этилтиофенил)пирролironhydrogen peroxideFenton reactionoxywateroxenepyridoxineReferencesГинзбург С.И., Езерская Н.А., Прокофьева И.В., Федоренко Н.В. Аналитическая химия платиновых металлов. М.: Наука, 1972. 616 с.Гинзбург С.И., Езерская Н.А., Прокофьева И.В., Федоренко Н.В. Аналитическая химия платиновых металлов. М.: Наука, 1972. 616 с.Инютина О.Д., Иванкова И.А., Щербов Д.П. Экстракционно-фотометрическое исследо-вание реакции 8-меркаптохинолина (тиоксина) с платиновыми металлами // Исследование цвет-ных и флуоресцентных реакций для опреде-ления благородных металлов. ОНТИ Казахский ИМС. Алма-Ата, 1969. C. 48-55.Инютина О.Д., Иванкова И.А., Щербов Д.П. Экстракционно-фотометрическое исследо-вание реакции 8-меркаптохинолина (тиоксина) с платиновыми металлами // Исследование цвет-ных и флуоресцентных реакций для опреде-ления благородных металлов. ОНТИ Казахский ИМС. Алма-Ата, 1969. C. 48-55.Саввин С.Б., Прописцова Р.Ф., Оханова Л.Н. Сульфонитрофенол М - новый реагент на палладий, ниобий и другие элементы // Журнал аналитической химии. 1969. Т. 24. С. 1634-1642. DOI: 10.7868/S0044450215080071.Саввин С.Б., Прописцова Р.Ф., Оханова Л.Н. Сульфонитрофенол М - новый реагент на палладий, ниобий и другие элементы // Журнал аналитической химии. 1969. Т. 24. С. 1634-1642. DOI: 10.7868/S0044450215080071.Coufalova O., Rudzitis G., Mezaraup G., Germakova L. An extraction-spectrophotometric de-termination of palladium with 4-(2-pyridylazo)resor-cinol in the presence of diphenylguanidine // Microchemical Journal. 1985. V. 32, N 1. P. 24-29.Coufalova O., Rudzitis G., Mezaraup G., Germakova L. An extraction-spectrophotometric de-termination of palladium with 4-(2-pyridylazo)resor-cinol in the presence of diphenylguanidine // Microchemical Journal. 1985. V. 32, N 1. P. 24-29.Coufalova O., Germakova L. Spectrophotometric determination of the platinum metals. VIII. Highly sensitive extraction determination of palladium with 4-(2-pyridylazo)resorcinol in the presence of cetylpyridinium bromide // Chemical Zvesti. 1985. V. 39, N. 1. P. 83-90.Coufalova O., Germakova L. Spectrophotometric determination of the platinum metals. VIII. Highly sensitive extraction determination of palladium with 4-(2-pyridylazo)resorcinol in the presence of cetylpyridinium bromide // Chemical Zvesti. 1985. V. 39, N. 1. P. 83-90.Яхшиева З.З., Сманова З.А., Каримова Н.О. Азореагент на ионы палладия(II) 4-(2-N-метиланабазиназо)-м-фенилдиамин // Наука и мир. 2016. Т. 1, N 2. C. 107-108.Яхшиева З.З., Сманова З.А., Каримова Н.О. Азореагент на ионы палладия(II) 4-(2-N-метиланабазиназо)-м-фенилдиамин // Наука и мир. 2016. Т. 1, N 2. C. 107-108.Пешкова В.М., Шленская В.И., Рацев-ская А.И. К вопросу определения пал-ладия оксимами // Вестник Московского универси-тета. 1954. С. 83-90.Пешкова В.М., Шленская В.И., Рацев-ская А.И. К вопросу определения пал-ладия оксимами // Вестник Московского универси-тета. 1954. С. 83-90.Иванкова А.И., Гладышева В.П., Щер-бов Д.П. Экстракционно-фотометрическое иссле-дование реакции палладия с α-фурилдиокси-мом // Исследование цветных и флуоре-сцентных реакций для определения благо-родных металлов. ОНТИ Казахский ИМС, Алма-Ата, 1969. P. 64-68.Иванкова А.И., Гладышева В.П., Щер-бов Д.П. Экстракционно-фотометрическое иссле-дование реакции палладия с α-фурилдиокси-мом // Исследование цветных и флуоре-сцентных реакций для определения благо-родных металлов. ОНТИ Казахский ИМС, Алма-Ата, 1969. P. 64-68.Rao D.M., Reddy K.H., Reddy D.V., Spectrophotometric determination of palladium with 5,6-dimethyl-1,3-indanedione-2-oxime // Talanta. 1991. N 38. P. 1047-1050.Rao D.M., Reddy K.H., Reddy D.V., Spectrophotometric determination of palladium with 5,6-dimethyl-1,3-indanedione-2-oxime // Talanta. 1991. N 38. P. 1047-1050.Reddy K.V., Paul A. Spectrophotometric determination of palladium (II) using 2-hydroxy-1-acetonaphthone-oxime // Indian Journal Chemistry. Section A. 1984. N 23. P. 702-704.Reddy K.V., Paul A. Spectrophotometric determination of palladium (II) using 2-hydroxy-1-acetonaphthone-oxime // Indian Journal Chemistry. Section A. 1984. N 23. P. 702-704.Одяков В.Ф., Жижина Е.Г. Экстракци-онно-фотометрическое определение палладия в гомогенном катализаторе (Pd + гетерополи-кислота) // Заводская лаборатория. Диагностика материалов. 2009. T. 75, N 8. C. 22-24.Одяков В.Ф., Жижина Е.Г. Экстракци-онно-фотометрическое определение палладия в гомогенном катализаторе (Pd + гетерополи-кислота) // Заводская лаборатория. Диагностика материалов. 2009. T. 75, N 8. C. 22-24.Умланд Ф., Янсен А., Тириг Д., Вюнш Г. Комплексные соединения в аналитической хи-мии. М.: Мир, 1975. 531 с.Умланд Ф., Янсен А., Тириг Д., Вюнш Г. Комплексные соединения в аналитической хи-мии. М.: Мир, 1975. 531 с.Коростова С.Е., Шевченко С.Г., Шмидт Е.Ю., Алиев И.А., Лазарев И.М., Сигалов М.В., Михалева А.И. Пирролы из кетоксимов и аце-тилена. 42. Особенности синтеза новых 2-арил-пирролов // Химия гетероциклических соеди-нений. 1992. N 5. C. 609-613.Коростова С.Е., Шевченко С.Г., Шмидт Е.Ю., Алиев И.А., Лазарев И.М., Сигалов М.В., Михалева А.И. Пирролы из кетоксимов и аце-тилена. 42. Особенности синтеза новых 2-арил-пирролов // Химия гетероциклических соеди-нений. 1992. N 5. C. 609-613.Алиев И.А., Михалева А.И., Гасанов Б.Р., Голованова Н.И. Пирролы из кетоксимов и ацетилена. 43. 1,2-Дигалогеналканы и винил-хлорид в синтезе 2-(4-алкилтиофенил)пирролов // Химия гетероциклических соединений. 1990. N 10. C. 1337-1340. Алиев И.А., Гасанов Б.Р., Зейналова С.Н., Михалева А.И. Синтез 2,5-дизамещенных пирролов реакцией кетоксимов с 1,2-дибром-пропаном // Известия АН СССР. Серия хими-ческая. 1988. C. 2175-2177.Алиев И.А., Михалева А.И., Гасанов Б.Р., Голованова Н.И. Пирролы из кетоксимов и ацетилена. 43. 1,2-Дигалогеналканы и винил-хлорид в синтезе 2-(4-алкилтиофенил)пирролов // Химия гетероциклических соединений. 1990. N 10. C. 1337-1340. Алиев И.А., Гасанов Б.Р., Зейналова С.Н., Михалева А.И. Синтез 2,5-дизамещенных пирролов реакцией кетоксимов с 1,2-дибром-пропаном // Известия АН СССР. Серия хими-ческая. 1988. C. 2175-2177.

The authors declare that there are no conflicts of interest present.