Изучены особенности изменения поверхности фотокатализатора RbTe1,5W0,5O6 в полимеризационных процессах с участием метилметакрилата (ММА) при облучении видимым светом λ=400–700 нм и температуре 20–25 °С, а также условия регенерации для его повторного применения. Реализация той или иной химической реакции в смеси фотокатализатора и мономера определяется ее кинетическими параметрами и концентрацией реагирующих частиц. Образование OH• радикалов, активных в радикальной полимеризации, происходит в этом случае как при взаимодействии с адсорбированными на поверхности молекулами воды, так и в объеме раствора, а также при восстановлении растворенного в воде кислорода. В связи с тем, что гидроксильный радикал обладает высокой реакционной способностью, можно было ожидать активный процесс радикальной полимеризации ММА. Однако образование ПММА в рассматриваемой реакции проходит с низкой конверсией – наблюдается образование 5–10% полимера, что связано с изменениями на поверхности сложного оксида RbTe1,5W0,5O6 в процессе реакции. Для исследования поверхности катализатора были использованы методы сканирующей электронной микроскопии (СЭМ) и рентгеновской фотоэлектронной спектроскопии (РФЭС). После реакции на поверхности катализатора было обнаружено присутствие органических и полимерных субстратов. В результате обработки катализатора ультразвуком в водной эмульсии макромолекулы полимера не идентифицируются на поверхности, но представлены химически адсорбированные мономер и олигомеры, образующиеся при разрушении полимера ультразвуком. Другие способы очистки поверхности катализатора путем промывки в различных растворах, таких как хлороформ и тетрагидрофуран, также неэффективны и вызывают превращения адсорбатов на поверхности. Это приводит к снижению активности катализатора RbTe1,5W0,5O6 при повторной полимеризации. Таким образом, для успешной регенерации порошка катализатора требуется не только обработка ультразвуком, но и нагрев его при 300–400 °C для удаления органических субстратов.