2-(4-ЭТИЛТИОФЕНИЛ)ПИРРОЛ КАК РЕАГЕНТ ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПАЛЛАДИЯ
https://doi.org/.org/10.21285/2227-2925-2018-8-3-6-11
Аннотация
Целью настоящего исследования является разработка селективного экспресс-метода определения палладия. Впервые в качестве реагента на палладий использован 2-(4-этилтиофенил)пиррол, полученный по реакции Трофимова из 4-этилтиофенилкетоксима и ацетилена при атмосферном давлении (КОН/ДМСО, 96 °С, 5 ч). Установлено, что в солянокислых растворах (6 М HCl до рН 5) Pd(II) образует с 2-(4-этилтиофенил)пирролом комплексное соединение желтого цвета, которое поглощает в видимой области λ = 415 нм. Экстракционно-фотометрическим методом изучены свойства палладиевого комплекса пиррола, выявлены пределы концентраций Pd(II) (0,5-5,0 мкг/мл), подчиняющихся основному закону фотометрии. Разработанная методика определения Pd апробирована на растворах сложного состава и образцах промышленного катализатора РК-404. Показано, что новый реагент обеспечивает высокую избирательность определения Рd(II) в присутствии Ag(I), Mn(II), Zn (II), Pb(II), Ni(II), Со(II), Аl(III), Fе(III), Bi(III), Тh (IV), Pt(IV), U(VI), W(VI) и Re(VI); точность надежного определения палладия ± 4%. По сравнению с известными аналитическими реагентами 2-(4-этилтиофенил)пиррол отличает точность и хорошая воспроизводимость результатов, избирательность анализа и экспрессность (время анализа 4-5 мин).
Об авторах
И. А. Алиев
Бакинский государственный университет
Россия
Россия
Л. М. Синеговская
Иркутский институт химии им. А.Е. Фаворского СО РАН
Россия
Россия
Б. А. Трофимов
Иркутский институт химии им. А.Е. Фаворского СО РАН
Россия
Россия
Список литературы
1. Гинзбург С.И., Езерская Н.А., Прокофьева И.В., Федоренко Н.В. Аналитическая химия платиновых металлов. М.: Наука, 1972. 616 с.
2. Инютина О.Д., Иванкова И.А., Щербов Д.П. Экстракционно-фотометрическое исследо-вание реакции 8-меркаптохинолина (тиоксина) с платиновыми металлами // Исследование цвет-ных и флуоресцентных реакций для опреде-ления благородных металлов. ОНТИ Казахский ИМС. Алма-Ата, 1969. C. 48-55.
3. Саввин С.Б., Прописцова Р.Ф., Оханова Л.Н. Сульфонитрофенол М - новый реагент на палладий, ниобий и другие элементы // Журнал аналитической химии. 1969. Т. 24. С. 1634-1642. DOI: 10.7868/S0044450215080071.
4. Coufalova O., Rudzitis G., Mezaraup G., Germakova L. An extraction-spectrophotometric de-termination of palladium with 4-(2-pyridylazo)resor-cinol in the presence of diphenylguanidine // Microchemical Journal. 1985. V. 32, N 1. P. 24-29.
5. Coufalova O., Germakova L. Spectrophotometric determination of the platinum metals. VIII. Highly sensitive extraction determination of palladium with 4-(2-pyridylazo)resorcinol in the presence of cetylpyridinium bromide // Chemical Zvesti. 1985. V. 39, N. 1. P. 83-90.
6. Яхшиева З.З., Сманова З.А., Каримова Н.О. Азореагент на ионы палладия(II) 4-(2-N-метиланабазиназо)-м-фенилдиамин // Наука и мир. 2016. Т. 1, N 2. C. 107-108.
7. Пешкова В.М., Шленская В.И., Рацев-ская А.И. К вопросу определения пал-ладия оксимами // Вестник Московского универси-тета. 1954. С. 83-90.
8. Иванкова А.И., Гладышева В.П., Щер-бов Д.П. Экстракционно-фотометрическое иссле-дование реакции палладия с α-фурилдиокси-мом // Исследование цветных и флуоре-сцентных реакций для определения благо-родных металлов. ОНТИ Казахский ИМС, Алма-Ата, 1969. P. 64-68.
9. Rao D.M., Reddy K.H., Reddy D.V., Spectrophotometric determination of palladium with 5,6-dimethyl-1,3-indanedione-2-oxime // Talanta. 1991. N 38. P. 1047-1050.
10. Reddy K.V., Paul A. Spectrophotometric determination of palladium (II) using 2-hydroxy-1-acetonaphthone-oxime // Indian Journal Chemistry. Section A. 1984. N 23. P. 702-704.
11. Одяков В.Ф., Жижина Е.Г. Экстракци-онно-фотометрическое определение палладия в гомогенном катализаторе (Pd + гетерополи-кислота) // Заводская лаборатория. Диагностика материалов. 2009. T. 75, N 8. C. 22-24.
12. Умланд Ф., Янсен А., Тириг Д., Вюнш Г. Комплексные соединения в аналитической хи-мии. М.: Мир, 1975. 531 с.
13. Коростова С.Е., Шевченко С.Г., Шмидт Е.Ю., Алиев И.А., Лазарев И.М., Сигалов М.В., Михалева А.И. Пирролы из кетоксимов и аце-тилена. 42. Особенности синтеза новых 2-арил-пирролов // Химия гетероциклических соеди-нений. 1992. N 5. C. 609-613.
14. Алиев И.А., Михалева А.И., Гасанов Б.Р., Голованова Н.И. Пирролы из кетоксимов и ацетилена. 43. 1,2-Дигалогеналканы и винил-хлорид в синтезе 2-(4-алкилтиофенил)пирролов // Химия гетероциклических соединений. 1990. N 10. C. 1337-1340. Алиев И.А., Гасанов Б.Р., Зейналова С.Н., Михалева А.И. Синтез 2,5-дизамещенных пирролов реакцией кетоксимов с 1,2-дибром-пропаном // Известия АН СССР. Серия хими-ческая. 1988. C. 2175-2177.
Рецензия
Для цитирования:
Алиев И.А., Синеговская Л.М., Трофимов Б.А. 2-(4-ЭТИЛТИОФЕНИЛ)ПИРРОЛ КАК РЕАГЕНТ ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПАЛЛАДИЯ. Известия вузов. Прикладная химия и биотехнология. 2018;8(3):6-11. https://doi.org/.org/10.21285/2227-2925-2018-8-3-6-11
For citation:
Aliev И.А., Sinegovskaya L.M., Trofimov B.A. 2-(4-ETHILTHIOPHENYL) PYRROLE AS A REAGENT FOR PALLADIUM DETERMINATION. Proceedings of Universities. Applied Chemistry and Biotechnology. 2018;8(3):6-11. (In Russ.) https://doi.org/.org/10.21285/2227-2925-2018-8-3-6-11
Просмотров:
226
Послать статью по эл. почте 